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木素分子结构对木素基碳纤维前躯体可纺性的研究

本实验采用芦苇、玉米秸秆酶解残渣、和杨木作为原料，经乙醇制浆提取木素，经过乙酸乙酯/乙醚梯度洗涤的方法提纯后，和PEO共混，以DMF为溶剂制备纺丝液，用静电纺丝的方法制备木质素基碳纤维前驱体。研究了来自不同原料的木素的结构特性以及助纺剂PEO的用量对碳纤维前驱体可纺性的影响，结果显示：木素分子量的大小及分散系数，木素结构中愈疮木基、侧链基团及乙酰基的含量均对纺丝液可纺性能和碳纤维前驱体的形态产生影响；PL（杨木木素）制备的碳纤维前驱体在木素与PEO比例98:2时就能形成连续均匀的纤维，而RL（芦苇木素）和CL（玉米秸秆酶解残渣木素）则为96:4，木材原料木素的可纺性能要优于草类原料。且随PEO用量的加大，碳纤维前驱体的形态特征变好，直径加大，当PEO含量到达4%之后便不再对碳纤维前驱体形态产生影响。

随着科学技术的不断发展，有机溶剂法低污染制浆方法走入了人们的视线。乙醇法制浆以其工艺相对简单，成本低，污染少，副产品易于回收的优点得到了迅速发展[]。Gopal. C[4]与张美云[5]分别对阔叶木与非木材的乙醇法制浆进行了研究。鉴于以上的情况，为设定值的±2%之内木素的高值化利用就成了目前炙手可热的研究性课题。木素的应用目前均限于一些低值产品，如分散剂、乳液、稳定剂，流变控制材料，甚至是作为一种低成本的燃料产生能量。但木素具有生产更高价值产品的潜力尚未得到开发。鉴于木素种类与分离方法的不同，其碳含量在60%——66%左右，其碳含量与化学结构显示，木素具有生产碳化材料的潜力，特别是木质素基碳纤维[]。在碳纤维的成本组成中，碳纤维原丝占到了55%[8]，而故发展价格相对便宜、性能适中的碳纤维成为了国内外研究者所共同努力的方向。目前的研究表明，实验室制备的木素基碳纤维在抗拉强度仅达到890MPa，远不如聚丙烯腈基碳纤维，但由于图3 环境室中的材料冲击示意图前驱体来源广泛，易于预氧化，碳化，成本低廉等优点，在民用基础设施的建设上还是具有很大的可行性[9]。从1969年日本科学家Otani首次制备出木素基碳纤维开始，经过近半个世纪的发展，已有多种木素基碳纤维被成功制备，并且进行了商业化生产[10]。Sudo等[11]利用蒸汽爆破法获取木素，然后对木素进行氢化处理，能够得到优良的纺丝原液；Kubo等[12]使用有机溶剂醋酸去制浆从而获取木素，然后跳过预氧化阶段直接去碳化，制备的碳纤维虽然在抗拉强度上有所下降，但仍然具有实用价值；Kadla[13]利用木质素与助纺剂聚乙烯混纺制备木素基碳纤维前躯体，也取得了很好的成果，大大提高了碳纤维的得率。

本实验通过IR、GPC、TG、阀门铜球SEM对木素的结构及碳纤维前驱体进行表征，研究了不同原料的乙醇制浆木素以及不同PEO与木素配比对于碳纤维前驱体的影响，找出了各种木素基碳纤维前驱体成丝的最小配比。

1实验

1.1木质素基碳纤维前驱体制备

1.1.1实验原料与试剂

本实验所用原料为杨木、芦苇、玉米秸秆酶解残渣。经人工挑选除尘后，放入塑封袋平衡水分，备用。

DMF、C2H5OH、乙醚、乙酸乙酯均为分析纯， PEO纯度为98%，分子量200万。

照排机

1.1.2木素制备与纯化

不同原料有机溶剂煮浆工艺参照张美云等[]文中所研究的。所得黑液过滤后倒入去离子水压力泵中，用盐酸调解混合液pH至2以下，沉淀24h，过滤，并用pH=2的盐酸冲洗三到五次得到滤饼，滤饼经冷冻干燥后制的粗木素。

有机溶剂木素提纯采用Stefan B [16]的木素提纯方法。将木素加入到一定体积（据木素量而定）的乙酸乙酯/乙醚混合液中，按乙酸乙酯/乙醚（体积比）0%、10%、20%、30%、40%、50%进行梯度洗涤，洗涤过程中搅拌3min，离心，去掉上清液，固体冷冻，干燥。三种来源木素经提纯后分别命名为PL、RL、CL。

1.1.3 木素碳纤维前驱体的制备

第一步，制取纺丝液：将不同原料来源的木素按一定比例溶于DMF溶剂中，质量分数为30%，配置时先加入PEO在60℃下磁力搅拌，待到PEO完全溶解后，再加入相应量的木素在40℃下搅拌24h，备用。

第二步，静电纺丝：将制备好的纺丝液转移到2.5ml注射器中，进行静电纺丝，并在接受滚筒上覆盖铝箔收集前躯体，收集的前驱体经真空干燥后放入自封袋，备检。

1.2 样品分析及表征

采用Frontier傅立叶变换红外光谱进行红外分析，扫描波长400——4000cm-1；waters凝胶色谱仪进行纯化木素分子量分析，柱温35℃，以四氢呋喃为溶剂，流速1ml/min；TA热重分析仪用来测定木素热稳定性，氮气流速40ml/min，升温速率20℃/min，升温范围20——700℃；核磁共振波谱仪测定木素结构中各化学键的类型及含量；采用岛津扫描电镜对碳纤维前驱体形态进行表征。

2 试验结论

以不同木素为原料和PEO共混后，采用静电纺丝方法能够成功制备出碳纤维前井口装置驱体，且来自于木材原料的木素可纺性要优于草类原料木素。随着PEO的使用量的加大大会地点：，碳纤维前驱体串珠不断减少，表面光滑度提高，当木素/PEO达到96:4之后，促进作用不再明显增强。由GPC、IR、结合SEM分析可知，木素分子量大，制备碳纤维时能提供更多的碳原子形成骨架结构，木素结构中愈疮木基与乙酰基含量多，有利于木素分子与PEO分子的混合，故均对木素基碳纤维前躯体可纺性有提高，由13C-NMR可知，木素结构中支链的含量多会有利于碳纤维前驱体的形成。

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